由于聚丙烯是由丙烯單體經催化聚合合成,因此,催化劑、助催化劑等引入的無機組分被樹脂包裹,并均勻分布于其中。為了進行有效檢測,需將試樣進行前處理,破壞樹脂而使之變為氧化態固體(灰化法)或無機鹽溶液(消解法),再進行檢測,從而間接得到聚丙烯中的灰分含量。
干法灰化法、微波灰化法、濕法消解法和微波消解法作為檢測聚丙烯灰分含量常用的前處理方法,得到廣泛應用。具體方法特性對比如下
從上表可以看出:干法灰化法試樣用量大,會造成重污染;微波灰化法具有試劑用量少、污染性小等特點;濕法消解法會導致強酸性污染等情況,不適合工業化的測試條件;微波消解法需要能耗低,消解罐密封性好基本無元素損失,并且污染性小。因此,在測試時優先考慮采用微波消解法。
一、聚丙烯灰分檢測-灰化法分析
灰化法包括干法灰化法和微波灰化法。干法灰化法是指在一定溫度和氛圍下對聚丙烯加熱灼燒,使其分解、灰化,對不能揮發而留下的殘渣進行分析,是目前規范、常用的一種灰分含量檢測的前處理方法,所需耗材較廉價,分析成本低。缺點在于耗時較長,分析過程中產生大量灰塵,污染環境,試樣消耗量大且對操作要求極其嚴格,存在火災隱患。另外,該方法的誤差較大,測試結果重現性不好。微波灰化法是指將聚丙烯放置在微波設備中通過程序升溫以達到灰化的目的。微波灰化法灰化速度快、灰化程度高,灰分元素回收率高,雜質引入量少,溫度易控制,自動化程度高。
二、聚丙烯灰分檢測-消解法分析
傳統的消解法采用平板加熱器、水浴加熱器、電爐等設備進行濕法消解。近年來,開始普遍采用微波儀器對各類聚丙烯試樣進行消解,微波消解儀在溫度調控、智能控制、密閉性、壓力控制等方面具有獨特的優勢,適用于多種聚丙烯。
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